原子吸收火焰法檢測果汁中微量元素-PE PinAAcle 900光譜儀

介紹
?        因為果汁是一種美味、方便的相對 于碳酸飲料而言更加健康環保的 飲料而深受消費者青睞。水果的營 養價值*，而作為100%純 果汁飲料，水果的營養預期會終 轉移到果汁飲料里。對于消費者而 快速進樣系統原子 吸收火焰法檢測果汁 中微量元素 言，終從眾多飲料里選擇某一款往往是因為其*的特性，所以，飲料需要詳 細標示其產品。為了吸引消費者，并解決市場需求，許多果汁產品也可強化微量營 養素，以提高或增加微量元素含量。
?        為了保證食品質量和安全，隨著食品監管要求的原來越嚴格，飲料制作商和生產 企業要對其飲料里的微量元素和其他營養含量進行量化。質量控制過程中，例行 檢驗要求對使用原材料和終產品進行檢測。對準確和數據的統計和分析， 有助于提高產品產量和提升產品品質。
?        盡管ICP-OES在多元素同時分析領域頗受青睞，但火焰原子吸收（AA）以節約成本，簡單快速的特性對分析者同樣很 強的吸引力。然而，通過火焰AAS在多元素分析時要求對每 一個元素進行單獨的測定，那么它就影響了火焰分析的速 度。為了很好的解決這個問題，一種快速、高樣品通量的自 動化進樣系統就應運而生。雖然樣品仍然需要多次分析， 而每個樣品的分析時間相對于手動分析則顯著縮短；自動 進樣系統不僅解放了我們的雙手，更讓分析的系統精度和 穩定性得到明顯提高。這里我們將采用火焰原子吸收借助 快速自動進樣系統提高樣品通量來進行不同類型果汁飲料 里的多元素分析。
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?實驗
?樣品及樣品準備
?        面對紛雜浩大的果汁及果汁添加飲品市場，為了確保采集 樣品具有代表性，我們選擇日常經常使用的果汁飲料和超 市購買一部分果汁。只選擇100%果汁飲料（按照產品標 示）作為研究對象，盡管這樣，仍然意味著很多果汁是經過 精加工而成的。樣品分析了代表兩種不同品牌的蘋果汁和 橘子汁、兩種不同品種的葡萄汁、石榴汁、蔬菜和水果混合 汁等。分析微量元素為產品標簽標明元素。 為了避免復雜的樣品處理帶入的影響，只向樣品里加入少 量硝酸保持其酸性2%即可，樣品進行分裝幾組分別測定我 們要分析的元素含量。
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?儀器條件
?        所有分析工作都是借助于FAST Flame 2組件在PinAAcle™ 900T上用火焰模式測試完成，分析目標元素及分析儀器條 件見表一所示。采用高靈敏度霧化器標準霧室，10cm×0.5 全鈦燃燒頭。標準曲線采用FAST Flame 2組件自動在線稀 釋功能在線配制，稀釋液為2%硝酸/去離子水。為了有效抑 制電離效應，在分析鉀（K）、鈉（Na）、鈣（Ca）三元素時， 需要在工作曲線溶液、制備樣品里加入氧化鑭（La2O3 ）控 制其質量含量為0.5%（質量含量）。
?        FAST Flame 2組件是由快速進樣系統、蠕動泵和具有快 速提取、短信號穩定時間、超低記憶效應的切換閥組成。 該組件會借助真空迅速提取樣品然后在進樣臂移動到另 外一個樣品的過程中將樣品閥切換并注入分析儀器，這樣 合理的完成測試工序的搭接。該方案有效消除了時間延遲 和長時間沖洗及等待時間，所以該程序分析完一個樣品只 需要15秒。在霧化器、火焰條件穩定情況下，樣品的分析結 果還會受樣品的粘度變化、溶解固體含量、進樣管長度影 響，而FAST Flame 2組件機械泵進樣有效避免了該不利影 響，從而提高了長時間進樣穩定性。該組件在線自動稀釋 功能，使分析者只需配置一個母液就可以讓系統自行配置 一條我們設計好的工作曲線。同時，該進樣系統對全濃度 范圍設置質控，一旦質控超出線性范圍，系統會自動調整 稀釋因子將質控點控制到標準曲線范圍內，從而實現準確 質量控制。
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?結果和討論
?        標準曲線是采用FAST Flame 2組件的在線自動稀釋功 能，配制一個母液后設備自行在線配制，校準曲線的結 果如表二所示。出色的回收率和相關系數體現了在線稀 釋樣品和標準溶液在線稀釋的能力，獨立的校準驗證確 保了工作曲線的有效性和確保測試結果準確性。 果汁樣品的分析結果如圖一所示。果汁測試除了少數個 別元素結果都接近，并與標簽標識結果基本一致，Ca含 量偏離大的為橙汁B，標簽標示為“強化鈣”，其含量高 出其他產品一個數量級。K和Mg含量在所有樣品里含量 接近，Na含量在各種不同的蔬菜果汁飲料里比其他類型 飲料要稍微高一些；同時值得注意的是，葡萄汁和蔬菜 果汁飲料里Mn含量也明顯高于其他產品，各種元素的分 布突顯出不同營養的平衡及元素從原材料到終產品的 遷移。而如何有效檢測和檢測對于保證產品質量和準確 的標示有非常重要的意義。
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?        由于元素含量在樣品里分布范圍寬，那么就需要對不同的 樣品采用合適的稀釋因子。表三顯示了自動稀釋系統在線 稀釋所采用的稀釋因子。
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?        為了評估可能的基體干擾對不同類型果汁飲料測試影響， 所有樣品都加入相同量如表四的元素含量，結果的回收率 如圖二所示。所有樣品的元素回收率都在10%之內，所以 不需要每一個樣品單獨進行基體匹配。但是，有2個樣品 里K回收率超過110%（協和葡萄和橘子B），其結果含量( 分別為91.9,95.1毫克/公斤)水平明顯低于實際（約含量的 1/10）樣品里的含量。在所有情況下，樣品濃度在分析前已 經設好，因此，并非理想狀態；盡管如此，測試結果回收率 都很出色。因為橘子B的鈣含量太高，所以該樣品的回收 率沒有給出。其他所有樣品及元素通過簡單樣品前處理 和快速采樣準確分析取得良好的回收率。
        FAST Flame 2組件的使用，使標準曲線的配置勞動力強度 明顯降低，由原來每個元素需配置6個單獨工作濃度（一 個校準空白五個濃度梯度）變成只需配置一定濃度的母液 即可。樣品里K, Mg, Mn, Na, 和 Ca濃度的測定很容易出現超出標準曲線范圍的情況，FAST Flame 2組件的在 線稀釋功能可以實時有效稀釋樣品，使分析分析結果 控制在標準曲線范圍內，提高分析準確性，該組件的在 線實時稀釋和覆蓋較大濃度范圍樣品的能力，有效節 省了樣品前處理和分析過程時間。 
?        相比較于普通的自動進樣系統，FAST Flame 2組件對 每個樣品的分析時間大大縮短，樣品的進樣通量比普 通自動進樣系統的提高四倍。不僅在自動樣品分析、 樣品稀釋、自動配置標準曲線方面表現出的優 勢，還使每個樣品流轉時間減少了45秒。相對于全人 工測試，FAST Flame 2組件進樣系統表現出更加明 顯的優勢。 
?        這些結果驗證表明，借助FAST Flame 2組件快速自動 進樣系統和PinAAcle火焰原子吸收法分析果汁里的多 元素含量是切實可行的。
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?結論
?        這項研究工作表明PinAAcle 900光譜儀能可靠、有效 的分析各種各樣的果汁樣品里的銅、鐵、鎂、錳、鋅、鉀、 鈉和鈣較寬濃度范圍的含量。而使用FAST Flame 2組 件進行自動稀釋、標準校準，增加了樣品通量和提高了 實驗室的生產力，同時減少了人為誤差(結論同樣適用于 PinAAcle 500 光譜儀)；同樣的實驗也可以在較少樣品 量少不采用FAST Flame 2組件或自動稀釋裝置情況下 進行。
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?來源：珀金埃爾默企業管理（上海）有限公司