氣質聯用在環境分析中的應用

　　Mike H· Carter等用毛細管GC-MS-DS分析了環境溢出油樣。填充柱（250cm×2mm）裝有固定相3%的Sp-2100擔體Supel Coport（80-100目），毛細管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17（分別為34米和33米），用CI、EI兩種類型的質譜。N. E. Spingarn等用GC-MS分析15種易揮發的物質（乙醛、烯丙醇、氯丙烯、醋酸戊酯、糠醛等），檢出限低于10ppb，回收率，度測量表明，該法可用作定量分析。R· H· wightman等用GC-MS研究了常見于環境樣品中，合成磷酸三烷基酯以及芳基磷酸酯的物理特性，結果說明GC-MS對這些環境樣品是一個靈敏、快速的分析方法。A·D·Santer等通過各實驗室對環境樣品中53種可萃取的重要污染物的分析，對實驗室之間的GC－MS響應因子精密度進行了研究。Kins，Chiu等用GC-MS和GC-FT-IR測定了多環芳香族化合物的結構特征，其分析的特殊化合物是不可能用所述兩種方法中的單*種方法完成的。

（1）水分析

　　Kusunoki kenichi等應用GC-MS測定水中的酚類化合物。其方法是對試樣進行己烷萃取，然后將酚類化合物兩次萃取到苯中，合并的苯萃取液于K-D濃縮器中，濃縮到5毫升，用色譜法分析濃縮物，甲苯檢出限為2微克/升，苯酚、鄰甲氧基苯酚、氯酚、2，4-二氯苯酚和三氯苯酚檢出限為0.5微克/升，回收率為90-100%。M· Suzukr報道了一種使用微網狀Amberlite XAD-2樹脂富集水中痕量六氯環己烷異構體的GC-MC測定方法。A· Carca敘述了污水試樣中有機氯化物的GC和GC-MS測定。GC-MS系統在數據系統控制下，采用掃描或離子選擇形式。此系統比GC更靈敏，快速和較好的分辨，精度雖差，但兩個系統所得結果一致。J·W Eichelberger用熔融石英毛細管GC-MS和填充柱GC-MS測定水中有機物，對該方法的精密度和準確度進行了比較。

（2）大氣分析

　　E．Balfans等用毛細管GC、GC-MS對降塵中38種多環芳烴的氧化產物進行了鑒定。R.L.Tanner等對環境樣品中的苯并芘進行了測定、檢測限分別為20和60pg。H·V·Tong等在定量分析柴油和廢氣顆粒物中的1-硝基芘時，采用一種改進的冷卻柱上注射技術，使分解減少到低限度，從而改良了定量分析的精密度。

　　用GC-MS（低分辨）測定空氣中痕量亞硝胺時，幾種揮發性亞硝胺的檢出限在0.1-0.2微克/立方米。還有用GC-MS技術測定環境大氣中ppb級低濃度氯甲烷、居民生活燒煤條件下（即不*燃燒）煤煙的一般氣態成分的研究。測定環境中某些有機氯化物研究表明，只要滿足GC的穩定性，能在質譜儀中生成特征離子條件的物質，就能用幾毫微克的試樣測得完整的譜圖，并能檢測出微微克級范圍的給定化合物。

（3）沉積物分析

　　T．R．Stenheimer應用毛細管GC-MS-DR技術測量河床沉積物中50多種有機化合物（大部分為烴類）。S.Sporstol等提出了一種用GC-MS法分析和測定沉積物的一些芳香族的方法。G.Matsumoto 報道了用GC-MS測定河水污泥中n-烷烴和不溶解的復雜烴混合物含量，還討論了在水和沉淀中有機物組成的特征劑其之間的相關性。R. Gotz用HRGC-LRMS測定了土壤和其他固體環境樣品中的多氯聯苯并芘-二噁英和多氯聯苯呋喃。用GC-MS-選擇性離子檢測方法，測定鄰苯二酸二乙酯，鄰苯二酸二丁酯和鄰苯二酸雙-（2-乙基己基）酯，檢測限分別為5.3，2.7和1.3ppb。

（4） 砷、硒、汞和鉛形態分析

　　GC-MS是目前砷化合物形態分析一種聯用技術，特別是作為低濃度砷的形態分析方法。方法融合了GC的分離和MS的低檢測限、寬動態線性范圍等優點用于砷的形態分析。在樣品前處理時，由于氣相色譜的分離特點通常需要對試樣進行衍生化，常用于砷形態分析的衍生方法有：氫化物法，二硫代氨基甲酸衍生法，*基硅烷衍生法，DMA的碘代二甲基砷氫化物法以及巰基乙酸甲酯（TGM）衍生法等方法。多年來GC-MS對砷的形態分析研究大多體現在對衍生方法和樣品前處理等方面的改進。

　　硒的測定需要將不同形態的硒變為適于測定的形式，為此要對樣品進行消化。消化時要保證樣品中的硒全部轉化為適于測定的形式，同時要盡可能避免硒的損失。目前，常用的方法是濕法消解，但大多存在不同程度的硒損失。利用微波消解技術消化樣品有節約消化時間，再現性好的優點。硒化物的分離富集手段主要有色譜法、電泳、凝膠過濾等多種方法。GC-MS在硒形態分析中的研究重點主要在改善固定相技術、樣品前處理技術和衍生方法上，通過改進提高了硒分析的檢出限。GC能夠直接分離揮發性的二甲基硒、二甲基二砷等。

　　汞的形態不同，產生的毒性也不同。研究表明，無機汞可通過生物甲基化、乙基化等反應生成相應的有機汞，而有機汞可被動植物吸收，并通過食物鏈富集，其富集倍數可高達106-107，終危害人類健康。用GC進行汞的形態分析時，通常有3種衍生方法：氫化物法、直接水相衍生法和格氏試劑衍生法。多年來的研究方向大多是體現在色譜方法和衍生方法的改進上，GC-MS（GC-ICP-MS）聯用技術結合了色譜法的高靈敏度的特點，已成為有機汞形態分析的有效手段。

　　鉛的形態分析主要是分析和測定樣品中鉛的無機態離子和有機態絡合物的濃度，所以要求分析技術有很高的靈敏度和專一性，在分析過程中盡量避免原來形態平衡破壞，建立簡便、快速、靈敏、準確的方法。目前主要是結合萃取分離和富集技術，再聯用高靈敏度檢測儀器進行測定。幾乎所有的烷基鉛都可以用GC-MS和GC－ICP－MS法測定。

　　GC－MS聯用技術在環境、生化等樣品中砷硒、鉛和汞的形態分析中起著極其重要的作用，已經得到了廣泛的應用，但分析過程中也存在一些局限。GC－MS由于不適合難揮發或不穩定化合物的分析，分析對象急待擴展。質譜在形態分析領域應用中進一步提高測量的靈敏度仍然是一個質譜分析研究的挑戰性課題。由于樣品非常復雜，待測分析物標準物問題凸顯。由于得不到標準物質可供參考，鑒定未知化合物的化學結構尚有困難。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　來源：儀器學習網