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如何高效地按法規要求進行PFAS定量分析?

更新時間:2024-02-23      點擊次數:237

全氟烷基和多氟烷基化合物(PFAS)是數以千計的合成化學品,具有毒性,且持久存在于人類和動物體內以及環境中。它們對人類健康有負面影響,其生物蓄積性和生物放大作用還會對生態系統構成威脅。為了保證環境及公眾健康,各國制定了相關法規,規定了標準分析方法、監管限值和建議限值。


對于PFAS的定量分析,沃特世有出色的工作流程滿足法規要求。之前給大家介紹過通過直接進樣的方式測定環境水樣中PFAS的含量,使用高靈敏度的Xevo TQ Absolute系統,采用稀釋上樣法,在飲用水、地下水、地表水和進水廢水等四種水樣基質中表現出優異的性能,33種化合物(11種羧酸鹽、10種磺酸鹽、8種前體和4種新興化合物)測得的方法檢測限范圍為0.8-2.0 ng/L。

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圖1. Xevo TQ Absolute系統。




這個案例讓我們看到,優異的儀器性能讓我們在PFAS分析中信心倍增。其實,除了性能優異的儀器,簡單高效的軟件流程也是定量分析工作中的墊腳石。


沃特世全新的定量軟件平臺利用其功能多樣的應用程序(App),能夠更快更輕松地進行定量分析。今天,小編帶大家深入地了解使用,對PFAS進行定量分析的工作流程。


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圖2. 定量分析平臺。


自動質譜方法開發


在System Console APP中,可以自動進行質譜方法開發,優化結果可顯示能量變化及不同能量下譜圖的重疊圖,參數一目了然:

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圖3. 自動進行質譜參數優化。


優化的參數可一鍵自動導入方法編輯器作為數據采集的質譜方法,減少手動轉錄引起的錯誤;


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圖4. 一鍵導入方法編輯器,成為質譜方法。


采集方法


在采集方法編輯器METHOD Editor App可查看或編輯采集方法,液相方法和質譜方法呈現在一個界面,無需切換界面即可設置完整的分析方法,避免方法編輯過程中的遺漏。還具有從Excel復制、粘貼的功能。

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圖5. 液相方法。


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圖6. 質譜方法。


在采集方法編輯器METHOD Editor App,還可以根據國標要求,制定規則集,以便自動強調異常結果;


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圖7. 已建立好的PFAS EPA 537.1 :規則集。


提交并運行樣品序列


在Sample Submission App建立樣品序列,調用方法,采集數據;樣品列表可以從Excel復制粘貼;


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圖8. 建立的樣品序列。


譜圖查看


在LC-MS Toolkit App,可以查看并處理譜圖,還具有更新保留時間的功能,將譜圖中色譜峰的保留時間一鍵轉移到采集方法。


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圖9. 自動更新保留時間。


數據處理及結果


在MEHOD Editor App,可根據采集方法一鍵生成數據處理方法;


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圖10. 一鍵生成數據處理方法。


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圖11. 數據處理方法。


在MS Quan App調用數據處理方法即可處理數據,得到結果;


其異常集中審查功能使超出設置的規則集(見上文采集方法),的結果在Dashboard中突出顯示,快速查看或修正異常結果,提高效率;


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圖12. 結果的Dashboard突出顯示超出規則集設置的結果。


同時,軟件包含了一些貼心小功能,通過設置軟件以實現自動按照國標要求計算分析結果;


  • 關聯次級內標:方便依據使用雙內標方法的國標或法規(提取內標+內樣內標),軟件中可針對分析物和內標物分別設置內標,自動計算進行雙重內標校正的結果。

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  • 圖13. 切換按鈕可選擇打開或關閉關聯次級內標選項。

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  • 圖14. waters_connect 雙內標計算邏輯。


  • 可設置報告限制值:“級別"選項卡上的報告限制字段可以通過CSV導入或從剪貼板粘貼。報告限制值可在“Unknows"頁面顯示。

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  • 圖15. 設置報告限值。

  • 平均響應因子校準或線性過原點校準 — 支持RF校準方法和線性過原點校準方法,遵從對應的法規或標準進行計算。

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  • 圖16. 顯示平均響應因子和線性過原點的相關系數。

  • 可對化合物分組,以便用戶可以將多種分析物定量為一種結果濃度。在分析物未檢測到時,也可將其LLOQ值加到加和峰LLOQ中,用于檢測上限。

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  • 圖17. 顯示用于包含 LLOQ 的新復選框的總編輯器。

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  • 圖18. 如果未檢測到所需的峰,則將分析物的LLOQ值添加到總數中。

  • 相對保留時間計算:容差百分比的相對保留時間計算,超出容差范圍,軟件會自動標記異常;

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  • 圖19. 相對保留時間計算設置。


報告出版


結果生成后可根據需要設置報告內容并出版報告。


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圖20. 報告預覽。


綜上,waters_connect for quan定量分析平臺可以進行高效的方法開發、數據采集、數據處理工作流程,結合貼心小功能,大大方便PFAS的定量檢測。


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