氣相色譜儀的色譜柱選擇指南

     GC色譜柱氣相分析的核心之一就是如何選擇合適的GC色譜柱，恐怕是很多小伙伴很頭痛的問(wèn)題，今天就帶大家一起來(lái)了解下關(guān)于GC色譜柱的知識(shí)，希望可以對(duì)你的實(shí)驗(yàn)工作起到幫助。

1、柱管

     氣相色譜柱的柱管可以由玻璃、石英、不銹鋼或聚四氟乙烯等材料制成，其中石英和不銹鋼比較常見(jiàn)。毛細(xì)管柱通常使用石英材質(zhì)作為柱管，因?yàn)樗苣透邷?，而填充柱則使用不銹鋼材質(zhì)柱管，以承受壓力。

2、填充物

     毛細(xì)管柱：根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同，可分為：

1） 涂壁開(kāi)管柱（WCOT）：將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理，再把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。

2） 載體涂漬開(kāi)管柱（SCOT）：為增大開(kāi)柱管內(nèi)固定液涂漬量，在管壁上涂一層很細(xì)的多孔性顆粒，然后在多孔性層上涂漬固定液，液膜厚，適于痕量分析。

3）多孔層空心柱（PLOT）：在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開(kāi)柱管?，F(xiàn)在也有一種大口徑開(kāi)管柱，可容許更大樣品量，盡管柱效低些，但大大高于填充柱。

3、固定相

     固定相可以是非極性、極性或手性材料，涂在毛細(xì)管內(nèi)壁或多孔性顆粒上，它決定了分析物中各組分的保留行為。

4、柱端封口

      兩端通常有精細(xì)的篩板或過(guò)濾器，防止固定相顆粒移動(dòng)，同時(shí)允許氣體流動(dòng)。

     如何選擇氣相色譜柱呢？

     一般我們根據(jù)目標(biāo)物的極性差異或者沸點(diǎn)差異選擇氣相柱產(chǎn)品。 

• 如果目標(biāo)物極性差異不明顯，沸點(diǎn)差異明顯，可選擇非極性-1或弱極性-5柱；

• 如果目標(biāo)物沸點(diǎn)差異不明顯，極性差異明顯，可以選擇極性Wax柱；

• 如果目標(biāo)物極性沸點(diǎn)都有差異，各種類型的柱子都可以嘗試。

     毛細(xì)色譜柱的毛細(xì)管基本都是熔融石英材質(zhì)，其他參數(shù)主要有：柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、膜厚和固定相。
     （1）色譜柱長(zhǎng)度的選擇：一般來(lái)說(shuō)，色譜柱長(zhǎng)度從10-150米不等，可能還有更長(zhǎng)的。

    10-15米的短柱主要分析較簡(jiǎn)單的樣品，或者一些有特定需求的樣品，比如PBDE樣品容易分解，一般可以選用15米的色譜柱，也可用10米的色譜柱。

     30米色譜柱是常用的規(guī)格，大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)推薦的都是這個(gè)長(zhǎng)度。

     60-150米色譜柱，主要分析一些比較復(fù)雜的樣品，比如VOC多用60米柱子，之前做變性燃料乙醇，用到了150米的色譜柱，一個(gè)多小時(shí)出一針，一個(gè)樣品要做2針（平行），用時(shí)很久。

      總之，柱子越長(zhǎng)，分析時(shí)間越長(zhǎng)。

   （2）色譜柱內(nèi)徑：主要有0.25mm、0.32mm及0.53mm三個(gè)規(guī)格。柱子內(nèi)徑直接影響柱效和柱容量。
     0.25mm：柱效較高，柱容量較低，能滿足常規(guī)檢測(cè)需求，是常用的規(guī)格。
     0.32mm：柱效居中，柱容量也居中，不是很常用。
     0.53mm：有點(diǎn)接近填充柱的效果。
    （3）膜厚：膜厚的規(guī)格范圍比較廣，有的低于0.1μm，有的高于2μm，但是常用的規(guī)格還是介于0.25-0.5μm之間。膜厚直接影響各組分的保留時(shí)間和餾出溫度，膜厚大時(shí)，組分在固定相上的保留時(shí)間長(zhǎng)，組分的保留時(shí)間就長(zhǎng)。一般沸點(diǎn)高、樣品較簡(jiǎn)單的選擇0.25μm及以下的膜厚；沸點(diǎn)低、組分多、樣品復(fù)雜的情況選擇1μm及以上的膜厚。
     （4）固定液的選擇：固定液決定色譜柱的極性，一般分為非極性、弱極性、中等級(jí)性和強(qiáng)極性。根據(jù)相似相溶的原則，極性越相近，固定液對(duì)物質(zhì)的吸附性越強(qiáng)，保留時(shí)間就越長(zhǎng)。

     非極性：各個(gè)品牌“-1"的型號(hào)基本都是非極性柱，一般為100%二甲基聚硅氧烷固定液。

     弱極性：如“-5"型號(hào)，典型的是“5%-苯基-二甲基聚硅氧烷"，有的還會(huì)帶有“乙烯基"。

     中等級(jí)性：“-50"、“-1701"、“-225"等都屬于中等極性。

      強(qiáng)極性：如“-FFAP"、“-WAX"等。

     “-624"色譜柱是測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)物的主流色譜柱，極性介于弱極性與中等極性之間，還有一款“-VRX"色譜柱，性能與“-624"類似?！?5"型號(hào)色譜柱被稱為萬(wàn)能色譜柱，如果一時(shí)不知道用什么柱子時(shí)，不妨先用“-5"試一下。

     氣相色譜同樣遵循“相似相溶"原理，水的極性最大，根據(jù)物質(zhì)水溶性可以判斷相對(duì)極性大小，比如不溶于水可認(rèn)為是非極性，難溶于水可認(rèn)為是弱極性，微溶于水/可溶于水可認(rèn)為是中等極性，易溶于水或與水任意比互溶可認(rèn)為是強(qiáng)極性。

     在FID上響應(yīng)弱的有甲酸、乙酸等短鏈脂肪酸、長(zhǎng)鏈脂肪酸以及甲醛等。

     (1)短鏈脂肪酸，如甲酸、乙酸，碳?xì)湓诜肿恿恐姓急刃?，F(xiàn)ID上響應(yīng)較弱，同時(shí)直接進(jìn)樣會(huì)損傷氣相柱壽命，可考慮甲酯化后再使用酸類專用柱SH-PolarD進(jìn)行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C₁₈)；
     (2)長(zhǎng)鏈脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析響應(yīng)弱且出峰晚(分子量大，沸點(diǎn)高)，根據(jù)AOAC的方法可以考慮衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸專用柱進(jìn)行檢測(cè)，脂肪酸專用柱可考慮SH-2560(100%雙氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 

    (3)甲醛，可用2,4-DNPH衍生化處理，氣相可使用SH-5進(jìn)行檢測(cè)，液相可使用Shim-pack Velox C₁₈進(jìn)行檢測(cè)。

     氣相色譜柱主要有毛細(xì)柱和填充柱兩種，隨著毛細(xì)色譜柱技術(shù)的進(jìn)步，填充柱已無(wú)優(yōu)勢(shì)，在新發(fā)布或修訂的（氣相、氣質(zhì)）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，推薦使用毛細(xì)柱的標(biāo)準(zhǔn)占90%以上。