生態環境部發布《水質有機磷農藥的測定氣相色譜-質譜法》

導讀:本標準規定地表水、地下水、海水、工業廢水和生活污水中有機磷 農藥的氣相色譜－質譜法。

　　為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環境，保障人體健康，規范水中有機磷農藥的測定方法，制定本標準。

　　本標準規范性引用文件：

　　《GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸》、《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》、《HJ 442 近岸海域環境監測規范》、《HJ 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規定》

　　方法原理：

　　水樣中有機磷農藥經三 氯甲烷萃取、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，質譜檢測。水樣中的O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯經堿解轉化為O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 后進行測定。根據保留時間、質譜圖或碎片離子質荷比及豐度比定性，內標法定量。

　　儀器和設備：

　　氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫。

　　質譜儀：電子轟擊電離源(EI)，一秒內能從 35 amu 掃描至 500 amu;具 NIST 質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

　　毛細管柱：30m × 0.25mm，膜厚 0.25m，固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性能的毛細管柱。

　　濃縮裝置：KD 濃縮器或其他濃縮裝置。

　　樣品瓶：棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

　　石墨化炭黑小柱：250mg/3ml。

　　微量注射器：5 ?l、10 ?l、50 ?l、100 ?l 和 1 ml。

　　標準系列的配制和測定：

　　有機磷農藥和替代物標準系列共6個質量濃度點，分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0 μg/ml和100 μg/ml。分別量取適量的有機磷農藥標準貯備液(4.12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標準貯備液(4.17)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混勻，配制成2個質量濃度點，目標物及替代物的質量濃度依次為50.0 μg/ml和100 μg/ml;分別量取適量的有機磷農藥標準使用液(4.14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標準使用液(4.18)，用正己烷：丙酮(1:1)定容后混勻，配制成4個質量濃度點，目標物及替代物的質量濃度依次為0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml。

　　結果表示：

　　測定結果小數點位數與檢出限一致，多保留三位有效數字。

　　　　　　　　　　                                            來源：儀器網/資訊中心