生態部頒發《水質 烷基酚類的測定固相萃取/液相色譜法》

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，保護環境，保障人體健康，規范水中烷基酚類化合物的測定方法，制定本標準。

　　本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。

　　本標準規范性引用文件：

　　《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》、《HJ/T 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規定》。

　　方法原理：

　　水中的烷基酚類化合物在酸性條件下，用固相萃取方式富集、凈化，二氯甲烷洗脫，濃縮后，用帶有熒光檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀測定，根據保留時間定性，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　液相色譜儀：配備紫外檢測器或熒光檢測器。

　　色譜柱：C18 反相色譜柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱。

　　濃縮裝置：旋轉蒸發儀、氮吹儀、全自動濃縮儀或其他性能相當的濃縮裝置。

　　固相萃取柱：250 mg，填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱。

　　固相萃取裝置：手動或自動，流速可調節。

　　微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml。

　　采樣瓶：500 ml，細口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h;或者使用洗瓶機清洗，避免使用表面活性劑類洗滌劑。

　　樣品采集與保存:

　　按照 HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相關規定進行水樣采集和保存。如采用自動采樣設備，必須保證該設備任何部件不吸附目標物。

　　用采樣瓶(7.7)采集水樣，加鹽酸溶液(6.8)調節水樣 pH 至 1～2，水樣應充滿樣品瓶并加蓋密封，在 4℃以下避光、冷藏保存，14 d 內提取完畢，30 d 內完成分析。

　　每次采樣過程中，需同時采集全程序空白樣品，并用與實際樣品相同的方式保存，分析。

　　標準曲線的建立:

　　移取一定量的烷基酚類化合物標準使用液(6.13)，用乙腈(6.1)配制成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L 等至少 5 個濃度點(此為參考濃度，其中紫外檢測器的標準曲線范圍是 100 μg/L ~2000 μg/L，熒光檢測器的標準曲線范圍是 20.0 μg/L ~500 μg/L)，按照液相色譜參考條件(9.1)，由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣分析，以目標化合物濃度為橫坐標，以峰面積(或峰高)為縱坐標，分別建立紫外檢測器和熒光檢測器的標準曲線。